Метрологические свойства весов
Весы, независимо
от их конструкции, должны иметь такие
метрологические свойства.
Устойчивость
— способность
весов, выведенных из состояния равновесия,
быстро возвращаться к первоначальному
положению.
Устойчивость весов
достигается при условии, если их коромысло
находится в состоянии устойчивого
равновесия. Устойчивость весов зависит
также от отдаленности центра от точки
опоры, причем, чем ниже размещен центр
весов, тем больше устойчивость и тем
труднее их вывести из состояния
равновесия, а соответственно ниже их
чувствительность.
Проверка устойчивости
проводится следующим образом: весы,
находящиеся в равновесии, необходимо
вывести из положения равновесия, слегка
коснувшись чашки. Подсчитать количество
колебаний стрелки весов до возвращения
ее в положение равновесия. Если стрелка
совершила не более 4—6 колебаний, можно
считать, что весы устойчивы.
Постоянство
показаний
— способность
весов показывать одни и те же результаты
при многоразовых определениях массы
тела, проводимых на этих весах в одних
и тех же условиях.
Проверка постоянства
показаний проводится следующим образом:
весы должны находиться в положении
равновесия. На технических аптечных
весах уравновешивают, например, флакон
с массой гирь. Если все 3 раза масса
взвешиваемого тела одна и та же, то весы
обладают постоянством показаний. Если
результаты не совпадают, то это значит,
что острия призм не вполне параллельны,
смещены. Кроме того, на постоянство
показаний большое влияние оказывает
величина трения в подвижных контактах
весов. Затупленность призм и их
загрязненность приводит к нарушению
постоянства показаний весов. Поэтому
весы в нерабочем состоянии должны
храниться так, чтобы избежать затупленности
призм.
Причиной непостоянства
показаний весов является несовершенство
устройства весов (например, незаметное
смещение отдельных частей при пользовании
ими), а также условия, в которых производится
взвешивание (например, одностороннее
нагревание коромысла (электрическая
лампа, солнечные лучи и пр.), вследствие
чего может произойти удлинение одного
плеча).
Чувствительность
— способность
весов показывать минимальное изменение
нагрузки в момент равновесия.
При этом чем меньше
разница в весе гирь, которую можно
определить этими весами, тем выше их
чувствительность и тем точнее результаты
взвешивания.
Чувствительность
весов прямо пропорциональна длине плеча
коромысла и обратно пропорциональна
массе коромысла, нагрузке весов (массе
чашек, груза, перегруза), величине прогиба
коромысла, расстоянию от точки опоры
до центра тяжести коромысла. Чувствительность
весов определяется формулой:
где
S
—
чувствительность, мм/мг;
L
— длина
плеча коромысла, мм;
Р —
масса чашки с грузом, мг;
р —
масса перегруза, выводящего весы из
состояния равновесия, мг;
h
— расстояние
от точки опоры до линии, соединяющей
острия грузоподъемных
и опорной
призм (величина прогиба коромысла), мм;
R
— масса
коромысла, мг;
т. —
расстояние от точки опоры до центра
тяжести коромысла, мм; Z
— длина
стрелки, мм;
X
— цена деления шкалы, мм.
Из формулы следует,
что величины L,
R,
m,
Z,
X
зависят от
конструкции весов.
В наибольшей
степени на величину чувствительности
весов влияет величина прогиба коромысла
h.
Весы с
прямолинейным коромыслом характеризуются
тем, что острия опорной и грузоприемных
призм находятся на одной прямой линии
(прямолинейность весов). При этом величина
h
= 0, а уравнение
принимает вид:
то есть чувствительность
весов становится независимой от величины
нагрузки весов. Это возможно лишь при
взвешивании минимальных количеств. На
практике даже незначительное определение
массы вызывает прогиб коромысла и влияет
на чувствительность весов. С увеличением
нагрузки весов, как следует из формулы,
их чувствительность уменьшается. Прогиб
коромысла при этом может быть недопустимо
большим, а коромысло необратимо
деформироваться, то есть весы выйдут
из рабочего состояния. Во избежание
этого необходимо во время взвешивания
не превышать величины предельно
допустимой нагрузки, обозначенной на
коромысле весов.
Чувствительность
весов зависит от ряда факторов.
От расположения
центра тяжести коромысла по отношению
к точке его опоры. Весы
будут иметь наибольшую чувствительность
при достаточной устойчивости в том
случае, когда центр тяжести коромысла
лежит как можно ближе к точке опоры, но
во всяком случае ниже этой точки.
От массы коромысла.
Чем меньше
масса коромысла, тем большую чувствительность
при всех прочих условиях будут иметь
весы. Для облегчения коромысла в нем
делаются вырезы круглой или иной формы.
От длины плеч
коромысла. Теоретически,
чем больше длина плеч коромысла, тем
больше его чувствительность. Однако
практически нецелесообразно изготовлять
коромысла с длинными плечами, так как
удлинение коромысла ведет к увеличению
его массы, что вызывает уменьшение
чувствительности. Наряду с увеличением
длины коромысла значительно возрастает
прогиб его от действия груза, вследствие
чего понижается центр тяжести коромысла
и чувствительность весов уменьшается.
Поэтому практически коромысла делают
с как можно более короткими плечами.
На чувствительность
весов оказывает влияние величина
трения между призмами и
подушками: чем больше трение, тем меньше
чувствительность, чем острее призмы,
тем чувствительность больше. Поэтому
призмы делают острыми из закаленной
стали. Износ-затупление призм приводит
к увеличению трения, и, следовательно,
к уменьшению чувствительности весов.
Следует отметить,
что большинство весов, служащих для
взвешивания с
большей
точностью (в том числе тарирные и ручные),
имеют длинные стрелки. Это объясняется
тем, что увеличение длины стрелки весов
позволяет наблюдать и отсчитывать
незначительные угловые отклонения
коромысла, так как чем больше радиус
(длина стрелки), тем больше длина дуги,
соответствующей отклонению коромысла
на один и тот же угол.
Проверка
чувствительности весов
проводится
путем определения минимальной нагрузки
(мг), вызывающей стандартное отклонение
стрелки от положения равновесия. За
стандартное отклонение принимают
отклонение стрелки, равное 5 мм (или трем
делениям шкалы) для тарирных весов и
выход стрелки из обоймицы до половины
своей длины с образованием угла, равного
приблизительно 5°, для ручных весов.
Чувствительность,
выраженную абсолютным значением груза,
вызывающего стандартное отклонение
стрелки, называют абсолютной
чувствительностью (<Sa6c),
или абсолютной
ошибкой взвешивания.
Чувствительность
ручных и тарирных весов определяют в
трех положениях: нагруженных на 1/10
предельной нагрузки, предельно нагруженных
и ненагруженных. Если груз, соответствующий
величине допустимой погрешности
(установленной ГОСТом) для данного типа
весов (табл. 5), помещенный на одну из
чашек таких весов, вызывает стандартное
отклонение стрелки, то весы считаются
чувствительными .
Так весы технические
ВКТ-1000 имеют следующие величины
погрешностей:
— ненагруженных
— 20 мг;
— с 1/10 максимальной
нагрузки — 60 мг;
— максимально
нагруженные — 100 мг.
При определении
величины чувствительности этих весов
при 1/10 нагрузки поступают так: весы
приводят в состояние равновесия, на
каждую чашку помещают гири массой по
100,0 г, уравновешивают весы, затем
постепенно нагружают правую чашу весов
гирьками (от меньшей к большей). Груз,
вызывающий стандартное отклонение
стрелки, показывает абсолютную
чувствительность. Если величина
дополнительной нагрузки больше допустимой
погрешности (60 мг), например 80 мг, весы
считают нечувствительными. Их изымают
из пользования и направляют на проверку
до срока клеймения. Аналогично проводят
определение чувствительности при
ненагруженных и при предельной нагрузке
весов. Чувствительность весов можно
определить и таким образом: при трех
состояниях весов, приведенных в положение
равновесия, на одну из чашек кладут гирю
массой, соответствующей величине
допустимой погрешности.
Таблица 5
Метрологическая
характеристика ручных и тарирных весов
Типоразмеры |
Нагрузка, г |
Допустимая |
|||
Максимальная |
Минимальная |
Ненагруженных |
При 1/10 предельной |
При максимальной |
|
ВР-1 |
1 |
0,02 |
2 |
3 |
5 |
ВР-5 |
5 |
0,010 |
2 |
4 |
10 |
ВР-20 |
20 |
1,00 |
3 |
6 |
20 |
ВР-100 |
100 |
5,00 |
5 |
10 |
50 |
ВКТ-1000 |
1000 |
50,00 |
20 |
60 |
100 |
Т-2-1000 |
1000 |
50,00 |
20 |
50 |
200 |
Если во всех трех
случаях стрелка весов отклонилась на
расстояние 5 мм (или 3 деления по шкале),
то весы обладают достаточной
чувствительностью. Если стрелка
отклонилась на расстояние менее, чем 5
мм, то такие весы недостаточно
чувствительные и ими пользоваться
нельзя.
Что касается
определения чувствительности ручных
весов, то оно осуществляется аналогичным
путем по стандартному отклонению
стрелки. В этих случаях чувствительность
весов выражается числом миллиграммов,
вызывающих необходимое отклонение
стрелки.
На практике большое
значение имеет так называемая относительная
чувствительность, которая может указать
относительную ошибку взвешивания
(точность дозирования).
Относительная
чувствительность весов Sотн
может
быть выражена отношением минимального
груза Р, вызывающего заметное отклонение
стрелки от нулевого положения шкалы, к
нагрузке л,
лежащей на
одной чашке весов, потому что
чувствительность весов может немного
варьировать в зависимости от величины
нагрузки:
или
Если, например,
весы нагрузить гирями по 100,0 г на каждую
чашечку и поместить дополнительный
груз, равный 0,05 г, который дает стандартное
отклонение стрелки, то относительная
чувствительность весов равна:
Значит, на этих
весах можно взвешивать груз, равный
100,0 г, с точностью 0,0005 его настоящей
массы, то есть относительная ошибка не
превышает 0,05 % (0,0005 • 100). Такие весы можно
считать достаточно чувствительными.
Определение
ошибки взвешивания.
На одних и
тех лее весах груз можно взвесить с
различной точностью. Наибольшая точность
может быть получена тогда, когда навеска
близка по значению к наибольшей допустимой
нагрузке весов. Ошибка взвешивания
возрастает, если переходят границу
предельной или минимальной нагрузки,
которая обозначена на коромысле данных
весов.
Чтобы сделать
вывод, насколько правильно выбраны весы
для определения массы вещества, надо
установить точность взвешивания или
относительную ошибку (в %).
Например, необходимо
взвесить массу 0,06 г. Какими весами при
этом следует воспользоваться? Для весов
ВР-100 величина 0,06 г близка к ненагруженным
весам, поэтому Sабс
по табл. 5
равна 0,005 г, а SOTH
— 8%:
Для весов ВР-1
величина массы 0,06 г близка к ненагруженным
весам, поэтому Sа6с
(табл. 5) — 0,002 г, а
S отв
— 3,6 %:
Таким образом, для
взвешивания массы 0,06 г нужно использовать
ручные весы ВР-1.
Расчет относительной
ошибки взвешивания можно осуществить
путем составления соответствующей
пропорции.
Например, рассчитать
относительную ошибку при взвешивании
0,1 г натрия хлорида на ВР-1. По табл. 5
находят ошибку, допустимую при нагрузке
0,1 г. Так как навеска наиболее близка по
значению к 1/10 предельной нагрузки, а не
к предельной нагрузке или к ненагруженным
весам, то допустимая погрешность Soth
равна 0,003
(3 мг). Составив пропорцию, находят ошибку
взвешивания (х),
которая
составляет ±3 %:
0,1 – 0,003
100 — х
При взвешивании
на этих же весах большего количества
натрия хлорида 0,9 г (навеска наиболее
близка по значению к предельной нагрузке
ВР-1) допустимая погрешность равна 0,005
(5 мг). Относительная ошибка в этом случае
составляет ±0,55 %:
0,9 – 0,005
100 — х
Точность или
правильность
— способность
весов показывать правильное соотношение
между массой взвешиваемого вещества
и соответствующими гирями.
Точность или
правильность весов зависит от таких
факторов:
— от равноплечности
коромысла весов;
—от параллельности
острия опорной и грузопринимающих
призм;
— от положения
центра тяжести весов коромысла, который
должен лежать точно на вертикали,
проходящей через точки опоры, которые
находятся ниже нее;
— от равенства
массы чашек.
Если весы отвечают
указанным требованиям, то их коромысло
должно находиться в горизонтальном
положении, а показчик равновесия
(стрелка) — строго вертикальном как
при пустых, так и при нагруженных
одинаковым грузом чашечках. Вследствие
невозможности обеспечить у весов
абсолютно точное равенство плеч и в
связи с трением, создающимся в опорных
деталях коромысла при его колебаниях,
весы всегда имеют ограниченную точность.
В связи с этим для всех весов установлены
максимально допустимые погрешности и
весы считаются правильными (верными),
если их погрешности не превышают
установленных значений.
Проверка
точности весов
проводится
при 1/10 максимальной нагрузки, при полной
нагрузке и ненагруженных весах.
Например, необходимо
определить точность технических весов
с максимальной нагрузкой 1 кг. Для этого
на левую чашку помещают гирю, равную
1/10 максимальной нагрузки, 100,0 г, а на
правую — тарирный стакан с дробью и
добиваются равновесия. Затем при
нерабочем положении арретира гирю и
груз меняют местами и переводят арретир
в рабочее положение. Стрелка весов при
перемене местами гири и груза должна
прийти в положение равновесия. Если
равновесие восстанавливается, то весы
верны (равноплечи). При отсутствии
равновесия на поднявшуюся чашку весов
добавляют груз-допуск (миллиграммовый
разновес), равный величине погрешности
(см. табл. 5). Это должно привести весы в
состояние равновесия или отклонить
стрелку в противоположную сторону не
более чем на 5 мм. Вес добавленных гирь
в этом случае будет являться величиной
неравноплечно-сти весов. Если этого не
произойдет, весы не обладают достаточной
точностью, они неравноплечи. Неравноплечие
весы применять нельзя, так как они не
будут давать точные показатели массы
взвешиваемого вещества.
Гири и разновес.
Разновес представляет собой набор
гирь. Гири
— это
меры определенно установленной массы
(веса), служащие для измерения массы
тела по весу.
Взвешивая тело,
мы сравниваем его массу с величиной,
принятой за единицу по Международной
метрологической системе мер. За единицу
массы принимается килограмм. В
повседневной аптечной практике основной
единицей измерения массы лекарственного
средства является грамм — тысячная
доля килограмма. Названия низших единиц
долей грамма образуются с помощью
латинских приставок «деци» (0,1), «санти»
(0,01), «милли» (0,001). В рецепте слово «грамм»
или его обозначение «г» опускается.
Всякое число в рецепте, обозначенное
десятичными знаками, целыми или дробными,
принимается за выражение количества
вещества в граммах, если нет других
обозначений.
В зависимости от
назначения различают такие гири:
— образцовые,
изготовляемые из золота, платины и
медных сплавов;
— аналитические,
изготовляемые из медных сплавов и стали
с тщательно отполированной поверхностью,
покрытой золотом, платиной, никелем
или хромом;
— технические
1, 2 и 3-го классов.
В аптечной практике
применяются технические гири 2-го класса
в виде специальных наборов (разновесов):
крупного (граммового), содержащего гири
от 1,0 до 500,0 г, и мелкого (миллиграммового),
содержащего гири от 0,01 до 0,500 г. Граммовый
разновес изготавливают из латуни или
углеродистой стали с никелевым или
хромовым покрытием для предохранения
от окисления. Поверхность гирь должна
быть гладкой, без трещин, царапин и т.
п. Гири имеют форму прямых цилиндров с
головками. Миллиграммовые гири
изготавливают из мельхиора или алюминия
в виде разной формы пластинок:
треугольников, квадратов, шестиугольников.
Для защиты от
внешних влияний и повреждений гири
хранят в специальных коробках с гнездами
(рис. 15).
Гири должны
содержаться в чистоте, для чего
периодически их очищают от пыли и жира,
промывая в мыльной теплой воде или в
органических растворителях (спирте,
бензине), после чего тщательно вытирают
насухо
Рис. 15. Разновес:
а —
крупный; б
— набор в
футляре; в
— мелкий
мягкой тканью.
Брать их необходимо только пинцетом,
чистить гири
разными
полирующими средствами категорически
запрещается.
Гири и разновесы
подвергаются проверке и клеймению один
раз в год. Исправность весового хозяйства
аптечных учреждений контролируется
представителями местных отделений
Государственного комитета стандартов,
мер и измерительных приборов. При этом
на коромысло ручных и тарирных весов
наносится клеймо с указанием года
проверки (выбивают две последние цифры,
например, цифра 97 означает, что проверка
весов была проведена в 1997 г.).
Правила взвешивания
на технических и ручных равноплечих
весах. Прежде
чем начать взвешивание, нужно проверить
соответствие весов выше указанным
метрологическим свойствам, то есть
убедиться в их точности, чувствительности,
неизменности показаний и устойчивости.
Необходимо придерживаться предельной
и минимальной нагрузок, установленных
для данных весов.
Перед работой
весы следует осмотреть, протереть
марлевой салфеткой, смоченной
спирто-эфирной смесью, убедиться в их
равновесии в ненагруженном состоянии.
Если весы не уравновешены, то их
уравновешивают при помощи регуляторов,
помещенных на концах коромысла.
Как правило (для
удобства), гири помещают на левую чашечку
весов, а взвешиваемое лекарственное
средство — на правую.
При взвешивании
лекарственных и вспомогательных веществ
их названия ассистент читает трижды:
снимая с вертушки, при отвешивании и
возвращении штангласа на место. Подсчет
массы гирь производится дважды — в
начале взвешивания и по окончании.
Порошкообразные
вещества при взвешивании на ручных
весах помещают непосредственно на
чашку весов, а густые — на кружок
пергаментной или фильтровальной бумаги
(предварительно стари-рованный).
Взвешивать какие-либо вещества
непосредственно на чашечке тарирных
весов недопустимо, нужно применять
соответствующую тару (флаконы, банки,
капсулы и др.). Во избежание ошибок не
рекомендуется для тарирования применять
разновес.
Сыпучие вещества
отвешивают непосредственно из штангласа
путем легкого постукивания по нему
указательным пальцем правой руки.
Прибавляют вещество небольшими порциями
так, чтобы нити весов не загрязнялись.
По мере приближения момента равновесия
порции добавляемого вещества уменьшают,
чтобы исключить возможную передозировку
порошка. В случае необходимости вещество
отбирают при помощи пластмассовой или
целлулоидной пластинки. После взвешивания
с весов сначала снимают разновес (и
второй раз проводят подсчет массы
гирь), а затем лекарственное вещество.
После каждого отвешивания лекарственного
вещества из штангласа шейку и пробку
штангласа, а также чашечки весов
тщательно протирают марлевой салфеткой.
Пример. Определить относительную ошибку взвешивания 100 г хлористого кальция, если в результате взвешивания получено 99,8473 0,0001 г [c.222]
Вычислить относительную ошибку взвешивания осадка ( весовой формы ) при определении 1 г кальция в обоих случаях, если весы позволяют взвешивать с точностью 0,0001 г. [c.67]
Какую наименьшую навеску можно брать на аналитических весах с ценой деления шкалы для стрелки 0,3 мг при допустимой относительной ошибке взвешивания не более 0,3 /о (точку равновесия определяют с точностью 0,5 деления) [c.29]
Взвешивание — это одна из наиболее точных операций анализа. Относительная ошибка взвешивания зависит от взвешиваемой массы. Если взвешивание проводят с точностью до 0,1 мг и взвешивают не менее 100 мг (как это бывает в обычных анализах), то ошибка взвешивания ничтожно мала. [c.299]
Вычислим, с какой точностью определена эта концентрация, если взвешивание проводилось на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, а измерение объема раствора содержит ошибку, равную Н-0,5 мл. Относительная ошибка взвешивания в данном случае равна [c.56]
Относительные ошибки взвешивания осадков будут в первом случае [c.176]
Недостатком соды в сравнении с бурой является меньший эквивалентный вес, в связи с чем увеличивается относительная ошибка взвешивания. Кроме того, безводная сода гигроскопична, и перед употреблением ее необходимо прокалить для удаления влаги. [c.330]
Относительными ошибками взвешивания и измерений объемов по бюретке пренебрегаем следовательно, [c.256]
Более точные данные определений получаются с рабочим раствором буры, поскольку эквивалентный вес ее (190,72) в 3,6 раза больше, чем соды (53). При большом эквивалентном весе исходного вещества уменьшается относительная ошибка взвешивания. [c.242]
Например, при повторных взвешиваниях стеклянного фильтра были получены следующие результаты (в г) 10,2375 10,2374 10,2378 10,2375. Определить среднее арифметическое значение, дисперсию, среднюю квадратичную ошибку, среднюю квадратичную ошибку среднего арифметического, коэффициент нормирования отклонений, вероятное квадратичное отклонение среднего арифметического, истинную массу стеклянного фильтра и относительную ошибку взвешивания с надежностью а, равной 0,95. Для удобства вычислений запишем данные в виде таблицы [c.302]
Определение очень малых количеств какого-либо иона выгоднее производить в виде соединения с возможно большим молекулярным весом еще и потому, что здесь будут меньше не только относительные ошибки взвешивания, но и другие ошибки. [c.42]
Из всех условий, обычно предъявляемых к исходным веществам, в микрохимическом анализе особенно желательна работа с веществом, обладающим более высоким грамм-эквивалентом. Чем выше грамм-эквивалент, тем точнее может быть взята его навеска на микровесах. Если необходимо произвести определение с ошибкой до 0,1%, то ошибка в приготовлении раствора исходного вещества, являющаяся частью допустимой ошибки, не должна превышать 0,03%. Если учесть, что на обычных микровесах можно взвешивать со средней ошибкой +0,003 мг, то нетрудно вычислить, что минимальная навеска исходного вещества, при которой относительная ошибка взвешивания не превысит 0,03%, равна 10 мг. На титрование этой навески должно уйти в среднем 4 Л1Л 0,01 н. раствора, т. е. 0,04 мг-экв. Отсюда нетрудно рассчитать, что минимальная величина 1 г-экв должна быть около 250 г [c.162]
В нашей лаборатории применялись ультрамикровесы с нихромовым коромыслом длиною 250 мм и толщиною 0,2 мм для отбора навесок от 20 у ДО 600 т с относительной ошибкой взвешивания не более 3—5%. [c.244]
Иметь достаточно высокую эквивалентную массу. Масса вещества, требующегося для стандартизации или приготовления раствора данной концентрации, тем больше, чем выше его эквивалентная масса. Поскольку прп увеличении массы относительная ошибка взвешивания уменьшается, высокая эквивалентная масса способствует уменьшению ошибок взвешивания. [c.172]
Это означает, что 1 мг 5102 в пробе соответствует более 40 мг осадка крем- немолибденовой соли, что обеспечивает относительную ошибку ( ) взвешивания 1 мг 5Юз не выше 0,5 %, если принять абсолютную погрешность взвешивания на аналитических весах примерно 0,2 мг. [c.26]
Сказанное справедливо, однако, только при условии, если не приходится брать для титрования слишком малых навесок, так как это сильно увеличивает относительную ошибку взвешивания. [c.224]
Относительная ошибка определения мольной доли искусственно введенной примеси не превосходит суммы относительной ошибки взвешивания исследуемого вещества и относительной ошибки взвешивания искусственной примеси. В нашем случае обычно величина навески вещества составляет 1—1,5 г, навеска примеси — 0,01 г, погрешность взвешивания 0,0001 г. Из этого следует, что такой относительной ошибкой взвешивания исследуемого вещества можно пренебречь, так как она будет примерно на два порядка меньше относительной ошибки взвешивания искусственной примеси. Ошибку определения мольной доли искусственной примеси будет определять величина относительной ошибки взвешивания искусственной примеси. Из этого вытекает, что при такой точности взвешивания не следует брать навеску примеси меньше 0,01 г, так как это приведет к значительной ошибке. [c.122]
Считая, что максимальная относительная ошибка взвешивания не должна превышать 0,25—0,337о, можно установить следующую зависимость между чувствительностью весов и минимальной навеской [c.23]
Относительная ошибка взвешивания обычно составляет г0,1°/о. т. е. Д у= =+гО,17о- [c.23]
Отсюда можно заключить, что при прочих равных условиях определение кальция в виде СаС204-Н20 (где фактор пересчета меньший) точнее, так как относительная ошибка взвешивания в этом случае меньше. [c.236]
Фактор пересчета для определения кальция в виде СаО равен 0,7147, а для определения в виде СаС204 Н2О равен 0,2743. Вычислить относительную ошибку взвешивания осадка ( весовой формы ) при определении 1 2 кальция в обоих случаях, если весы позволяют взвешивать с точностью + 0,000 1 г. [c.64]
Можно приблизительно вычислить желательную величину коэфициента пересчета для весового микрохимического анализа. Величина весовой формы определяется по разности двух взвешиваний (например, вес пустого тигля и вес тигля с весовой формой). Средняя ошибка каждого взвешивания на микровесах составляет 0,005 мг значит, ошибка определения веса весовой формы около 0,01мг. При навеске в 10 жг относительная ошибка взвешивания равна 0,1 /о, при 1 мг — достигает 1%. Если коэфициент пересчета равен 0,3, то ошибка весового определения достигает в этих случаях 0,03% и 0,3%, а при коэфициенте пересчета 0,1 ошибки соответственно равны 0,01 % и 0,1 %. Для 1—2мг весовой формы желательно, чтобы коэфициент пересчета не превышал 0,2. [c.42]
На практике широко используются два метода конечного определения масла в органическом растворителе 1) весовой, в основе которого лежит определение масла взвешиванием после испарения органического растворителя, 2) различные варианты спектрального метода, в частности люминесцентный, а также по ИК- и УФ-спектрам поглощения. Весовой метод методически прост и надежен. Однако ои оказывается неэффективным при малом содержании масла в техническом продукте, когда относительные ошибки взвешивания стано-., вятся больщими. Основные требования, которые предт.явля-ются к органическому растворителю в весовом методе,— это нерастворимость технического продукта в экстрагенте и по (ВОЗМОЖНОСТИ низкая температура его кипения. В случае мочевины наиболее полно обоим требованиям удовлетворяет четыреххлористый углерод. [c.29]
Практикум по общей химии Издание 4 (1960) — [
c.15
]
Практикум по общей химии Издание 5 (1964) — [
c.15
]
- Добро пожаловать на сайт, Гость
- Цена без НДС
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) МЕТОД АНАЛИЗА
- Главная
- Каталог статей
- рН-метры, pH-метрия, измерение водородного показателя pH
- ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) МЕТОД АНАЛИЗА
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ (ВЕСОВОЙ) МЕТОД АНАЛИЗА ТЕМА 7
Гравиметрический анализ. Аналитика строго говоря интересует не вес реагирующих веществв, а их массы. ( поскольку вес это непостоянный показатель и изменяется с изменением расстояния от тела до центра земли, на экваторе меньше, чем на полюсах, в невесомости равен нулю).
Мерой кол-ва материи (в обычных условиях) является масса, за ед. кот-й принят кг, ед-ей веса является ньютон. Т.о. атомный, молекулярный вес — это условные понятия, принятые в химии. Измерение массы при выполнении опред-ий методом весового анализа чаще всего должно быть очень точным и поэтому проводится обычно при помощи весьма точного прибора — аналитических весов.
Дать показатели точности при взвешивании на ан. весах. Выделяются 3-и типа весовых определений.
1 — весовые опред-ия при выполнении кот-ых опред-мую составную часть количественно выделяют из анализ-го в-ва и взвешивают. Количественно выделить — значит выделить составную часть анализируемого в-ва настолько полно, насколько это позволяют сделать лабораторные приемы и св-ва данного вещества.
Так определяют например сод-ие золы в каменном угле (это очень важный анализ, т. к. сод-ся в угле примеси снижают его теплотворные кач-ва и засоряют топку). Для проведения такого анализа берут навеску угля, т.е. точно взвешивают небольшое кол-во пробы угля и сжигают его в муфельной печи в тигле (тигель доведен до постоянного веса) и навеску прокаливают до тех пор, пока масса оставшейся золы не будет уменьшаться, тигель с остывшей в эксикаторе золой точно взвешивают и опред-ют зольность угля в процентах,
исходя из пропорции:
навеска — 100%,
масса золы — х%,
т.е. х= масса золы 100/навеска.
Т.о. методы выделения делятся на выделении в-ва путем сжигания, электролиза (далее стр. 3).
2. определяемую составную часть полностью удаляют, а остаток взвешивают.
Определение содержания влаги в исследуемых веществах.
Таким способом обычно определяют содержание влаги в исследуемых веществах. Привести пример и расчет определения влаги. Условия проведения таких испытаний на стр.3 в методе отгонки. Весовые опред-ия первых 2-х типов выполняются довольно просто, в 3-ем случае метод осаждения, когда невозможно, например выделить и взвесить серу из каменного угля применяется метод осаждения (стр.3).
В данном примере серу выделить в виде малорастворимого соединения ВаSО4. По кол-ву бария сернокислого легко опред-ть сод-ие серы, содержащейся в навеске угля, т. к. каждому атому серы соответствует одна мол-ла сер-го бария. Вычисления могут быть проведены при помощи соответствующих пропорций.
Для гравиметрических определений существует н-ко общих правил:
- Перед определением какой-либо составной части анализируемого в-ва из навески взятого образца должны быть тщательно удалены другие составные части, ведущие себя в процессе данного анализа также, как и определяемая, или приняты соответствующие меры, не допускающие выделения этих сопутствующих составных частей вместе с определяемой (при опред-ии серы вместе с барием могут выделяться сульфаты второй группы катионов).
- Следует использовать реактивы соответствующей степени чистоты: ч.д.а. или х.ч, обычно это указ-ся в методичках).
- Правильно выполнить расчеты, т.к. ошибка в расчете равноценна ошибке в анализе.
Средняя проба анализируемого в-ва — это небольшое кол-во этого в-ва, состав которого одинаков с составом всей партии, от которой взята проба. П
равила отбора средней пробы зависят от физического состояния продукта (твердое, жидкое, газообразное), структуры (крупнокусковое, мелкокусковое, зернистое, порошкообразное и т. п.), упаковки (банки, мешки, бочки, навалом, насыпом), способом перевозки (автомобили, железнод-ые вагоны, цистерны, баржи и т.д.), а также размером партии. Методы отбора проб: первичная большая из различных мест партии, квартование, разделение на 3-и равные части: на анализ, на повтор и на арбитражное хранение.
Все это определяется НТД на данный продукт. Навеска — небольшое, точно взвешенное кол-во анализируемого в-ва, взятое от средней его пробы, кот-ое в процессе анализа количественно подвергается всем необходимым операциям. Обычно это н-ко граммов или десятых грамма. От количества навески зависит точность результата анализа.
Об абсолютной и относительной ошибках мы говорили, ясно что чем больше навеска в-ва тем меньше будет относительная ошибка при одинаковой ошибке взвешивания (после 4-го знака после запятой). Но большая проба требует большего кол-ва реактивов, ее обработка требует большего времени (например сжигание, прокаливание).
При проведении гравиметрических опред-ий ведут предв-ый расчет навески.
Для весовых анализов 1 и 2-го типа навеска должна быть такой величины, чтобы выделяемая и удаляемая из навески определяемая часть составляла от 0,01 до 0,1 г. Следовательно, чтобы правильно рассчитать навеску нужно знать хим-ую формулу анализ-го в-ва или приблизительное сод-ие составной части в пробе.
Например, какую навеску образца каменного угля нужно взять для определения его зольности, если предпол-ая зольность 10%?. Т. к. золы в образце меньшее кол-во, то берем большую норму, т.е. 0,1г, чтобы навеска не получилась слишком маленькой и рассчитываем по пропорции: 0,1 -10%, х(навеска) — 100 %, получ-ся 1г. В третьем виде для образования осадка следует учитывать физические св-ва (структуру и плотность) в-ва, в виде которого осаждается определяемая составная часть, т.н. осаждаемая форма, которая часто отличается от весовой формы.
При определении железа осаждаемая форма Fе(ОН)3, а весовая форма — Fе2О3, в случае ВаSО4 и весовая и осаждаемая форма одинаковы, ионы Са осаждаются в виде СаС2О4Н2О, а взвешиваются после прокаливания осадка в виде СаО. Осаждаемая форма оксалат кальция, а весовая форма — окись кальция. Плотность получаемого осадка влияет на дальнейшие стадии его обработки, особенно на промывку — легко осадка будет много в фильтре и его трудно и долго придется промывать и в этом случае предпочтительнее тяжелый осадок.
Поэтому в осадительных методах величина навески должна рассчитываться исходя из характера осадка:
аморфного (легкого, гидроокиси) — 0,07 — 0,1г; кристаллического легкого (большинство солей) — 0,1 — 0,15г; кристаллического тяжелого — 0,2 — 0,4г; кристаллического очень тяжелого (соли свинца, серебра) до 0,5г.
Взятие навески на аналитических весах требует определенных навыков и выполняется по соответствующим правилам, переносят количественно в стакан или колбу смывая водой и растворяя в воде или к-те при нагревании в водяной или песочной бане и приступают к осаждению. Цель осаждения — количественно перевести определяемую составную часть анал-го в-ва в в опред-ое химич-ое соединение. Зная массу выделенного осадка, можно рассчитать сод-ие опред-ой составной части, если осаждение произойдет не количественно, то масса осадка получится меньшей, а след-но и результат анализа будет меньше.
И тут есть правило: если осаждаемый ион может быть осажден различными ионами, из них следует выбирать в кач-ве осаждающего тот, который образует осадок, обладающий наименьшей растворимостью. Для расчета кол-ва реактива необходимого для осаждения исходят из правила эквивалентности согласно которому 1г-экв осаждаемой составной части реагирует с 1 г-экв осадителя.
На практике осадителя берут в некотором избытке. При осаждении необходимо соблюдать следующие условия: осаждать только из разбавленных р-ов разбавленными растворами осадителя (концентрированные р-ры следует использовать при получении аморфных осадков). Этот прием позволяет медленно и количественно образовываться осадку и и затрудняет все виды соосаждения; осаждать только подогретые р-ры горячими растворами осадителей, что способствует образ-ию крупных кристаллов; осадитель в кол-ве вычисленного объема добавлять медленно, порциями, при постоянном помешивании стекл-ой палочкой; следует добавлять небольшое кол-во коагул-х в-в, желательно улетучив-ся при прокаливании осадка. Дать время для созревания осадка, т.е. для превращения мелких кристаллов в крупные. Аморфные осадки подвергают дальнейшей обработке сразу, без выдержки для созревания, т.к. они ведут себя в р-ре как адсорбенты, т. е. загрязняются.
Проверка полноты осаждения добавлением по стенке стакана н-ких капель осадителя и при появлении мути добавляют н-ко мл раствора осадителя и выдерживают некоторое время на водяной бане. Фильтрование и фильтрование с декантацией — сливание отстоявшейся жидкости по стеклянной палочке, стараясь не взмучить р-р. Используют воронки стеклянные или другие, фильтр складывают, раскрывают, вставляют в воронку, расправляют, смачивают дист-ой водой, между стенками воронки и фильтром не должно оставаться пузырьков воздуха. Затем добавляют 50 мл промывной жидкости взмучивают, дают отстояться и вновь декантируют и так трижды, практически большее количество промывок, что обеспечивает лучшее и быстрое фильтрование и частичную промывку. Следует не отводить палочку от воронки или от стакана с осадком и не класть ее на стол, чтобы не потерять ни капли раствора. При фильтровании важно не потерять осадок и не добавить вес за счет фильтров. Поэтому используют беззольные фильтры, а не обычную фильтровальную бумагу.
Т. е. фильтры предварительно подготовленные из которых удалена значительная часть минеральных в-в. Масса золы такого фильтра настолько мала, что ею обычно пренебрегают. Обычно масса золы указывается на обложке упаковки фильтров, если она составляет более 0,0002 г, то есть находится в пределах чувствительности аналитических весов, ее отнимают от массы прокаленного осадка. Перед началом фильтрации выбирают фильтр нужной плотности и наиболее подходящего размера. Черная или красная лента — наиболее крупнопористые фильтры и соответственно быстро фильтрующие, используются для фильтрации и отделения аморфных осадков, например, гидроксидов железа, алюминия и др. Белая лента — фильтры средней плотности, применяются для отделения кристаллических осадков. Синяя лента — фильтры мелкопористые используются для отделения мелкокристаллических осадков, сульфата бария, оксалата кальция.
Для последующей промывки учитывают не объем фильтруемой жидкости, а массу определяемого осадка. Он должен заполнять не более половины фильтра, чтобы не возникали проблемы с его промывкой. Используются стеклянные фильтрующие тигли с вакуумной системой, для фильтрования кристаллических осадков. Промывка осуществляется порциями промывной жидкости при ее приливании после профильтровывания предыдущей порции, в воду следует добавлять небольшое кол-во осадителя, чтобы избежать потерь. В случае пептизации, в промывную воду добавляют электролиты-коагуляторы, обычно легко летучие в-ва, удаляющиеся при последующем прокаливании осадка — обычно это растворы, содержащие аммоний.
Осадок увлекает с собой посторонние в-ва, находящиеся вр-ре, это наз-ся соосаждением и предтавлен 4-мя видами: окклюзией, изоморфное соосаждение, соосаждение сообразованием химических соединений, образющихсяя между посторонним в-вом и осаждаемым в-вом, соосаждение в р-те поверхностной адсорбции примесей осадком.
- 1-ый тип — это процесс захвата микрокропримесей внутрь растущих кристаллов осадка и наиболее трудно устраняется.
- 2-ой — процесс образования «смешанных кристаллов» ионами основного компонента и микропримеси, имеющими близкие радиусы, например, сульфат бария может увлекать кристаллы перманганата калия, т.к. эти в-ва изоморфны, т. е. образуют совместную пространственную кристаллическую решетку.
- 3 — ий вид происходит между осаждаемым в-вом и присутствующими в р-ре примесями, например, при осаждении ионов бария раствором серной к-ты, то, в присутствии ионов железа образуется комплексная соединения сульвата бария и железа, при этом следует предварительно гидроксидом аммония удалить примеси железа в виде гидроксида железа, отфильтровав последний.
Иногда для удаления примесей используют переосаждение, т. е. осадок, содержащий примесит, например, оксалат кальция и примесь оксалат магния, растворяют в соляной к-те, нейтрализуют и вновь осаждают оксалатом аммония, т.к. концентрация магния становится меньше, то он не влияет на осаждение кальция. 4-ый вид устраняется промывкой и горячей водой, т. к. адсорбция сопровождается десорбцией. Последняя промывка сопровождается обтиранием стеклянной палочки кусочком фильтра и он кладется в в общий фильтр. И затем делают пробу на полноту удаления примесей, из фильтрата берут 2-3 мл р-ра и проводят качественную реакцию, например на хлориды и т.д. Фильтрат затем отбрасывают, если он не содержит основного в-ва и совсем прозрачен. Отделение осадка и прокаливание. После промывки на фильтре остается практически чистый осадок и остается только узнать его массу.
Т. к. количественно снять осадок с фильтра невозможно, в большинстве случаев вместо этого фильтр подсушивают в сушильном шкафу на воронке при 90 — 1050 С, переносят в предварительно доведенный до постоянного веса фарфоровый, металлический или платиновый тигль и сжигают с предварительным озолением на электроплитке и в течение 20 -30 мин в муфельной печи (в случае, если осадок не взаимодействует с углеродом) или без фильтра, высыпают осадок на глянцевую бумагу и накрывают химическим стаканом или воронкой. Фильтр с остатками осадка сжигают в тигле (постоянный вес), добавляют осадок и прокаливают до постоянного веса.
Расчет ведут в 2-ва приема:
- Сначала узнают, ск. г определяемой составной части содержится в полученном кол-ве весовой формы. Эту величину находят из соотношения молекулярных или атомных весов определяемой составной части и весовой формы.
- Затем (как и в первых 2-х случаях) узнают, сколько % составляет масса определяемой составной части от массы всей взятой навески. Температура прокаливания может ориентировочно определяться по цвету каления муфельной печи, от темно-красной — 525 до ослепительно-белой 1400-15000 С.
Фактор пересчета или аналитический фактор: отношение молярной массы определяемого в-ва к молярной массе в-ва, находящегося в осадке Ф= М опред-го в-ва / М в-ва, нах-ся в осадке. Фактор пересчета показывает сколько граммов определяемого в-ва содержит1 г осадка. Например Ф = М (Ва) М (Ва О4) = 137,40 /233,40= 0,5887. По готовой формуле можно вычислить содержание элемента в сложном веществе: % = ( Ф/ )100, масса полученного осадка,; Ф — фактор пересчета, — навеска исследуемого вещества.
Купить рН-метры, pH meters в Санкт-Петербурге
В каталоге товаров/продукции представлены рН-метры —
pH метры Россия, карманные рН-метры, портативные рН-метры, стационарные рН-метры, рН-метры для пищевой промышленности, категории: pH meter made in Russia, pocket pH meters, portable pH meters, stationary pH meters, pH meters for food industry, ; портативные, стационарные лабораторные модели измерителей водородного показателя (показателя pH), компактные карманные приборы рН-метры, автономные портативные рН-метры для оперативного определения кислотности или щелочности среды, лабораторные модели стационарные измерители водородного показателя (показателя pH), ,
pH метры Россия
Подробнее…
Купить pH метры производства Россия — pH meter made in Russia в ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93. Купить портативные, стационарные pH метры Россия в Санкт-Петербурге по выгодной цене. компактные модели рН-метров, приборов для измерения водородного показателя.
карманные рН-метры
Подробнее…
Купить карманные рН-метры — pocket pH meters в ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93. Легкие и удобные устройства предназначены для оперативного определения кислотности или щелочности среды / определения уровня pH среды в полевых условиях, когда использование более громоздких лабораторных «портативных рН-метров»; «стационарных рН-метров» приборов зат…
рН-метры для пищевой промышленности
Подробнее…
Приборы для анализа пищевых продуктов — купить рН-метры для пищевой промышленности — pH meters for food industry в ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93.
Универсальные измерительные приборы контроля качества продуктов питания применяются в различных лабораториях и производстве.
Купить прибор в Санкт-Петербурге по выгодной цене. рН-метры. В каталоге ХИМСНАБ-СПБ представлены…
Купить электроды для измерения pH, анализаторы pH-электроды для рН-метров
Выносные электроды предназначеных для проведения измерений в лабораторных и полевых измерений рН, определения окислительно-восстановительного потенциала, удельной электрической проводимости и температуры воды, водных растворов. Анализаторы состоят из измерительного преобразователя и комбинированных датчиков (первичных преобразователей), обеспечивающих измерение параметров водной среды. Измерительные приборы отличает высокая производительность и точность осуществляемых измерений.
Купить электроды и датчики, electrodes and sensors в Санкт-Петербурге
В каталоге товаров/продукции представлены электроды и датчики —
Ион-селективные электроды, pH-электроды, электроды для измерения pH, датчики ОВП, редокс-электроды, датчики проводимости, датчики температуры, кислородные датчики, электроды вспомогательные (сравнения), категории: Ion-selective electrodes, pH-electrodes, sensors ORP, conductivity sensors, temperature sensors, oxygen sensors, the auxiliary electrode (comparison), ; Ион-селективные электроды, pH-электрод, датчики ph, электрод ph метра, электроды для измерения ph, измерительный электрод ph, рН-метрический электрод, измерение значения концентрации ионов водорода, определение концентрации ионов водорода, электроды датчики ОВП, редокс-электроды, измерение окислительно-восстановительного потенциала, многодиапазонные зонды и электроды, электроды датчики проводимости, электрод сенсор датчик температуры, электрод сенсор датчик кислородный, специальные лабораторные и промышленные электроды сравнения, электроды вспомогательные,
Ион-селективные электроды
Подробнее…
Купить Ион-селективные электроды — Ion-selective electrodes в ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93. Купить Ион-селективный электрод в Санкт-Петербурге по выгодной цене.
Проведение лабораторных ионометрических исследований, ионометрический анализ образцов требует наличия анализаторов и специализированного лабораторного оборудования: ионоселективного электрода, вспомогательного…
pH-электроды, электроды для измерения pH
Подробнее…
Купить pH-электроды (pH-electrodes) лабораторные измерительные устройства, анализаторы жидкости, растворов, воды и водных сред используемые для получения точных и воспроизводимых показаний приборов, опредлеление кислотности или щелочности выраженной в виде pH. В комании ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93 можно приобрести рН-электроды для рН-метров, анализаторов воды предназначе…
датчики ОВП, редокс-электроды
Подробнее…
Индикаторные элементы для проведения измерения окислительно-восстановительных потенциалов. В обратимых окислительно-восстановительных системах позволяют проводить определение концентрации компонентов. Специализированные электроды и датчики ОВП, редокс-электроды имеют особые электрохимические характеристики для потенциометрических измерений, регистрации ОВП растворов. Измерительное оборудован…
датчики проводимости
Подробнее…
Купить многодиапазонные датчики проводимости — conductivity sensors для кондуктометров использующих выносной (сменный) электрод в ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93. Купить датчик проводимости в Санкт-Петербурге по выгодной цене. Специализированные электроды и датчики, electrodes and sensors с подключаемым кабелем используемые для определения проводимости и солесодержания в вод…
кислородные датчики
Подробнее…
Купить кислородные датчики — oxygen sensors для стационарных и портативных оксиметров в ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93. Модели стандартных полярографических датчиков растворенного кислорода применяемых в настольных и портативных приборах. Отдельные модели датчиков кислорода состоят из платинового катода, серебряного анода и фторопластовой мембраны. Конструкции датчика делаю…
электроды вспомогательные (сравнения)
Подробнее…
Купить электроды вспомогательные (сравнения) — auxiliary electrode (comparison) в ХИМСНАБ-СПБ, контактный телефон +7-812-337-18-93. Лабораторный вспомогательный или опорный электрод, заполненный концентрированным раствором КСl — электролит является вторым по значимости элементом измерительного прибора «рН-метра» . Данный тип электрода позволяет создать опорную точку, относитель…
индикаторная бумага в ПОЛОСКАХ или индикаторная бумага в КАТУШКАХ. Подобрать по диапазону pH: 0 — 6 рН; 1 — 12 рН; 4,5 — 10 рН; 7 — 14 рН; 1 — 11 рН; 5,5 — 9 рН; 1 — 14 рН; 0 — 14 рН; 0 — 12 рН, также в каталоге ХИМСНАБ-СПБ
лабораторного оборудования и приборов, раздела измерительные приборы можно приобрести приборы для измерения водородного показателя pH:
«рН-метры»;
«карманные рН-метры»;
«портативные рН-метры»;
«стационарные рН-метры» и
«pH-электроды»
Оставьте заявку ON-LINE или позвоните. Менеджер компании ответит на ваши вопросы.
Широкий ассортимент
В каталоге компании более 4000 наименований продукции в 200 товарных категориях: химические реактивы, лаб. оборудование и посуда, аксессуары и принадлежности для лабораторий, различные виды удобрений, химическое сырьеи многе другое. Можно подобрать продукцию воспользовавшись фильтром характеристик.
Проверенные поставщики
Компания реализует товары и продукцию только от проверенных поставщиков гарантирующих качестно продукции.
Консультация по продукции
Менеджеры компании проконсультируют вас по ассортименту реализуемой продукции, звоните в рабочее время
Доставка
География потребителей выходит за пределы России, компания «Химснаб-СПБ» осуществляет доставку приобретаемых товаров и продукции по Санкт-Петербургу, Ленинрадской обл, России и странам СНГ.
Индивидуальный подход
Строим свое сотрудничество с клиентом с учетом всех пожеланий клиента.
Гибкий и индивидуальный подход к каждому клиенту, ориентированность на долгосрочные партнерские отношения, строгое соблюдение оговоренных сроков и предоставления документов заказчику являются неоспоримыми преимуществами компании «Химснаб-СПБ». Мы заботимся о том, чтобы каждый наш клиент остался доволен приобретаемой продукцией и полученным результатом, который является нашим общим успехом!
Малотоннажная химия
Реализация продукции малотоннажной химии: продукция химической и нефтехимической промышленности. Малотоннажная химия дает возможность на скромном оборудовании и в небольших объемах производить дорогостоящие модификаторы, пластификаторы, ингибиторы и другие микродобавки, способные наделять конечный продукт новыми свойствами
Комплексное снабжение, оснащение
Компания Химснаб-СПБ имеет многолетний опыт работы на рынке химической продукции и лабораторного оборудования. Компания тесно сотрудничает со многими промышленными и производственными организациями и имеет возможность осуществлять комплексное снабжение и оснащение предприятии различных отраслений промышленности необходимым оборудованием и расходными материалами.
Предствленная информация на страницах данного интернет-сайта и в каталоге продукции носит исключительно информационный характер и ни при каких условиях не является публичной офертой, определяемой положениями Статьи 437 (2) Гражданского кодекса РФ. Для получения подробной информации о наличии и стоимости указанных товаров и (или) услуг,обращайтесь к менеджерам отдела продаж: форма обратной связи, e-mail, телефон.
Реализация продукции для сельского хозяйства, химической, строительной, нефтегазовой, металлургической, текстильной, кожевенной, и других отраслей промышленности.
Рады проконсультировать Вас
по подбору рН-метров, рН-электродов и другого оборудования.
Менеджер ХИМСНАБ-СПБ
Возникли вопросы, звоните: пн-пт с 9:00 до 17:00 или оставьте Ваш телефон и мы Вам перезвоним.
Форма с указанным ID не существует.
Офис-склад компании: СПб, ул. Швецова, 23. Ст. Метро “Нарвская”. Открыть страницу Контакты
Возможности «ХИМСНАБ-СПБ»:
Предлагаем широкие возможности для комплектации химической продукцией производства и исследовательских лабораторий в различных отраслях промышленности.
Приемущества «ХИМСНАБ-СПБ»:
«ХИМСНАБ-СПБ» — Ваш надежный поставщик
Поставка химической продукции и лабораторного оборудования является ключевым направлением деятельности компании с 1996 года.
Компания «ХИМСНАБ-СПБ» успешно осуществляет поставку широкого спектра лабороторного оборудования, приборов и другой химической продукции на рынке Северо-Запада Российской Федерации.
- Широкий ассортимент продукции
- Опт и розница
- Консультация по продукции
- Доставка транспортными компаниями
- Индивидуальный подход
- Проверенные поставщики
- Малотоннажная химия
- Комплексное снабжение, оснащение
О компании Химснаб-СПБ
Похожие статьи
Лабораторные весы применяются в научной сфере и в производственных отраслях, например, в фармацевтике и ювелирном деле. Мы расскажем, как определить точность лабораторных весов, и рассмотрим критерии выбора на конкретных примерах.
Проблемы при определении точности весов
Главным критерием для выбора аналитических весов является высокая точность измерений. Для оценки точности используются следующие параметры:
- погрешность при взвешивании;
- стандартная и расширенная неопределенность;
- возможный диапазон измерений.
Но в методических рекомендациях часто содержатся требования к классу точности прибора, а не к фактической точности взвешивания. При этом составители методики приводят ссылку на ГОСТ, действующий во время составления рекомендаций. Однако стандарты, разработанные в СССР, не подходят для нашего времени.
В СССР все произведенные весы соответствовали единому стандарту. Для выбора нужно было знать класс точности. В наши дни производители применяют стандарты в добровольном порядке. На рынке присутствует множество устройств, характеристики которых не соответствуют ГОСТу. Подобные устройства проходят утверждение в Росстандарте после серии испытаний.
Существуют и лабораторные весы, которые не соответствуют ГОСТу и не проходили утверждение в Росстандарте. Использовать такие приборы можно только для измерений, которые не подлежат государственному регулированию.
Для чего нужна калибровка оборудования
Фактическая точность весов не зависит от соответствия ГОСТу или утверждения в Росстандарте. В международной практике большинство исследований проводятся на калиброванных приборах, класс которых не соответствует общепринятым стандартам.
Именно калибровка, а не наличие сертификатов, гарантирует точный результат взвешивания. При калибровке не имеет значения погрешность, указанная в документах. Целью калибровки является определение реальных показателей. В процессе калибровки устанавливается неопределенность измерений и поправки на систематические погрешности.
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 разрешает лабораториям использовать не только весы, прошедшие поверку, но и калиброванные приборы. На калиброванных приборах возможно измерение массы маленьких навесок.
Например, когда относительная погрешность не превышает 1%, масса навески не должна быть менее 100 мг. Когда относительная погрешность не более 0,1%, допустимая масса груза должна быть не менее 1 г.
Выбор лабораторных весов по рекомендациям
Рассмотрим типичные формулировки из нормативно-методических документов, которые содержат требования к точности прибора или точности измерений. Для оценки корректности формулировок мы будем разбирать конкретные примеры.
Пример №1
Формулировка: «Лабораторные весы, соответствующие ГОСТ Р 53228-2008».
В этой формулировке нет конкретных требований к точности прибора или точности взвешивания. Упоминание любого из стандартов в методической документации значительно уменьшает число вариантов. Из списка исключаются устройства, не прошедшие сертификацию и поверку.
Приведенный ГОСТ содержит перечень требований к весовому оборудованию, составленный с учетом всех возможных погрешностей. В этот перечень входят:
- Требования к конструкции прибора.
- Возможные погрешности в допусках.
- Описание допустимых методов работы.
- Допустимые условия эксплуатации.
- Требования к квалификации персонала.
Стандарт включает методы оценки выполнения всех перечисленных требований. Текст стандарта занимает 140 листов. Основой для написания стандарта стал перевод рекомендации Р76 (1)-2006 от Международной организации законодательной метрологии.
Ссылка на упомянутый стандарт бесполезна: он содержит требования к идеальным устройствам. ГОСТ написан для узкого круга специалистов, которые занимаются разработкой, изготовлением, тестированием весов. Описанные в нем стандарты пока не достижимы на практике, но возможно максимально к ним приблизится.
Согласно упомянутому ГОСТу, класс точности весов зависит от основной величины «е». Величина «е» показывает предел допускаемой погрешности, который при эксплуатации в 2 раза выше, чем при поверке.Как величина «е» связана с классом точности приборов, показано в таблицах.
Таблица №1 — «Определение класса точности весового оборудования».
Таблица №2 — «Зависимость погрешности от уменьшения или увеличения нагрузки».
Пример №2
Формулировка: «Весы, соответствующие II классу точности согласно ГОСТ Р 53228-2008».
Таблица №1 показывает, что к II классу точности относятся весы с «е» не менее 1 мг. Лаборатория может закупить приборы с е = 1 мг или е = 10 мг. Требование будет выполняться в обоих случаях. Но погрешность устройств будет отличаться в 10 раз. Для ограничения выбора следует указывать не только класс точности, но и допустимое значение величины «е».
Пример №3
Формулировка: «Весы, соответствующие ГОСТ Р 53228-2008, точность которых равна 0,0001 г.»
По РМГ 29-99, точность весов — характеристика, которая указывает близость погрешности к нулю. Чем меньше значение погрешности, тем выше точность устройства. Согласно этому определению, термин «точность» не может использоваться в связке с каким-либо числом.
Возможно, под термином «точность» составители рекомендаций имели в виду предел допустимой погрешности 0,0001 г. = 0,1 мг. Но в таком случае выполнить условие невозможно. В приведенном ГОСТ минимальный предел допустимой погрешности составляет 1 мг. (см. таблицу №1).
Предположение о том, что в формулировке подразумевается цена деления, является еще менее вероятным. Цена деления не является характеристикой, которая указывает на точность прибора.
Пример №4
Формулировка: «Лабораторные весы II класса точности по ГОСТ 24104-88Е».
Упомянутый ГОСТ действовал до 1 июля 2002 года. Этот стандарт связывает предел допускаемой погрешности с двумя характеристиками:
- класс точности прибора;
- наибольший предел взвешивания.
Таблица №3 — «Зависимость погрешности от НПВ прибора».
Допустим, что в одной лаборатории грузы массой 1 г. взвешивают на весах с НПВ = 1 г. В другой лаборатории для этого используют прибор с НПВ = 200 г. При взвешивании грузов с одинаковой массой погрешность будет отличаться в 30 раз. Но формально измерения соответствуют единому стандарту.
Кроме того, в редакциях ГОСТ 24104 от 1980, 1988 и 2001 гг. содержались некорректные значения пределов допускаемой погрешности (для устройств I класса точности). Некорректность с точки зрения метрологии заключалась в отсутствии стандартных гирь, которые смогли бы обеспечивать заявленные погрешности. А также в том, что обозначенные пределы учитывали только случайную составляющую.
Пределы погрешностей в устаревших редакциях были равны среднеквадратическому отклонению показаний, умноженному на 3. Но эта формула верна только в одном случае: если проводить все измерения с образцовой гирей, как при поверке или калибровке. Формула не учитывает реальную погрешность гирь, которые участвуют в работе, и погрешность неравноплечести.
Пример №5
Формулировка: «Весы типа ВЛР-200 или другой модели, не уступающей им по метрологическим характеристикам».
Требование выглядит простым: в нем указана конкретное оборудование, которое можно закупить для лаборатории. Кажется, что нужно значение погрешности можно посмотреть в характеристиках прибора.
Но на самом деле ВЛР-200 — не электронные, а механические весы. Указанная модель относится к равноплечим приборам. Для взвешивания грузов требуется использовать комплект гирь и брать поправку на погрешность.
Как работать с прибором ВЛР-200:
- На одну чашу ставится груз, а на другую — гири, которые могут его уравновесить. При этом возникает погрешность неравноплечести.
- Для исключения погрешности неравноплечести выполняется повторное взвешивание того же груза.
- Точность измерений определяется по методу Борда, Гаусса или Менделеева. Для расчетов можно использовать номинальную или действительную массу гирь с учетом поправок.
Чтобы рассчитать длину носителя, нужно сложить длину стикера с длиной промежутка и умножить результат на число стикеров. Расчет для приведенного примера выглядит так: (40+2) х 600 = 25200 мм или 25,2 м.
Возможная длина риббона: 74, 300 и 450 м. Чтобы рассчитать соотношение, следует разделить длину риббона на рассчитанную длину носителя. Например, одного риббона длиной 300 м хватит для печати на 300 / 25,2 = 11,9 рулонов. Следовательно, при закупке расходных материалов для принтера нужно соблюдать пропорцию 1 к 12.
Таблица №4 — «Определение погрешности неравноплечести».
Таблица показывает, что погрешность при взвешивании грузов массой до 25 г. может различаться в 6 раз.
Пример №6
Формулировка: «Весы с относительной погрешностью не более 0,1% и наличием государственной поверки».
Допустим, возможная масса груза от 1 г. до 100 г., а масса посуды не превышает 40 г. В таком случае при взвешивании грузов массой 1 г. допускается абсолютная погрешность в 1 мг. Цена одного деления должна быть в 5-10 раз меньше, чем абсолютная погрешность: 0,1 мг. или 0,2 мг. На практике весы с ценой одного деления 0,2 мг. встречаются крайне редко.
Максимальный предел взвешивания не должен быть менее 140 грамм (для грузов массой 100 г. и лабораторной посуды массой 40 г.) Кроме перечисленных характеристик, при покупке весов нужно обратить внимание на наличие сертификата о государственной поверке.
Пример №7
Формулировка: «Предел относительной неопределенности составляет 0,1% для 3-кратного среднеквадратического отклонения из 10 результатов, при этом доверительная вероятность равна 99,73%».
Выбрать подходящие весы можно по характеристикам, указанным производителем. Для подбора оборудования подходит таблица №5.
Таблица №5 — «Определение минимальной массы навески».
Для оценки неопределенности измерений следует провести калибровку весов в лаборатории. На отклонение показаний влияют:
- Условия внешней среды: температура, влажность.
- Наличие сквозняка: для повышения точности нужно установить ветрозащитный экран.
- Выбранный критерии стабильности результатов в меню.
- Квалификация оператора: степень его аккуратности при работе.
- Используемая посуда: чем меньше вес посуды, тем меньше будет отклонение.
При относительной неопределенности 0,1% и доверительной вероятности 99,73% минимальная навеска равна 300 мг. Если значение доверительной вероятности равно 95,54%, то минимальная навеска составляет 200 мг. Если в лаборатории придется взвешивать грузы с массой 1 мг, нужно будет использовать ультрамикровесы с ценой одного деления 0,0001 мг.
Выводы
При выборе лабораторных весов главным критерием служит погрешность или неопределенность измерений. Оба критерия могут быть абсолютными или относительными. Если сфера проведения измерений подлежит государственному регулированию, для выбора используются установленные требования по погрешности. Если измерения не регулируются государством, то для выбора весов можно использовать стандартную или расширенную неопределенность.
Приемлемой для указания в нормативно-методических документах является формулировка:
Электронные весы, обеспечивающие в диапазоне от … до … г. относительную погрешность (или относительную неопределенность) измерений не более … %.